溶剂残留的检测（气相色谱法）
发布时间：2013-09-06 12:20:55
***是一种低沸点的***，馏程为60℃∽90℃主要是一些直链烷烃的混合物。在色谱条件一定的时，色谱图中会出现2个峰，取其中***大的一个峰做为识别峰，做出标准曲线进行油样分析。
一、实验方法
1、色谱条件：毛细管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim进样器250℃柱温80℃程序升温15℃/min升到120℃FID检测器。
2、溶液配制：加入二甲基***（DMA）做为稀释剂，也是一种屏蔽剂。溶液浓度Cmg/ml。
3、空白实验以压榨毛油做为空白测定。
标准曲线称取25g油样（压榨油）6个，分别加入标准溶液，0，20，40，60，80，100ul每个进三针取平均值绘制曲线计算线形范围。将标样的浓度从2ul，1ul，0.5，0.2ul.依次降低，测定***后无法检测到的溶剂可计算***低检出限.在已知样品中注入六号***标样，依次做五个测定回收率。
油样测定
二、实验数据分析
空白为0标准液的浓度C=12.92mg/ml
标准曲线
峰面积010.3420.6731.0141.3451.68
含量（ppm）0316696117150
在0∽51.68ug/g（ppm）的线形范围良好。***低检出限为0.2264ppm
回收率为：85.3%∽119%
精密度
浓度
ppm测定次数平均RSD%
123
000000
10.34293032315.0358
20.67646866663.0303
31.01959698961.5857
41.341141211171172.9931
51.681571431501504.6667
样品测定
面积毛油精练压榨精练浸出浸出毛油压榨毛油SFE
10016671500
20013675500
30314727603
40212725000
50014645000
60012731402
平均00.8313.5696000.83
RSD11.235.27
滕州华普测定结果：毛油精练压榨超临SFE压榨毛油溶剂残留均为0低于***低检出线。
精练浸出溶剂残留为3.92ppm（mg/kg）浸出毛油2415ppm（mg/kg）。
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